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学起来,常用溶剂的处理方法!
 2017-04-13

      

      通常情况下,溶剂由于在其制备与贮存过程中难免会引入一些杂质,而且有些溶剂在贮存过程中还需加入各种稳定剂,因此,必要时需在聚合反应前进行预处理。以下是几类

  常见溶剂的通用处理方法:

  1.醇类

  醇类溶剂中常见的杂质是醛、酮和水。可加少量金属钠回流2h后蒸馏,以除去其中的醛和酮。水也可用类似的方法除去.但通常用金属镁来代替金属钠,因为镁反应后生成的是不溶性的氢氧化镁。更有利于反应完全。金属镁最好先用碘活化。

  2.酯类

  酯类溶剂中常见的杂质是对应的酸、醇和水。可先用10%左右的碳酸钠或氢氧化钠溶液洗涤,除去酸性杂质,再加氯化钙充分搅拌除去醇,然后加碳酸钾或硫酸镁干燥蒸馏。

  3.醚类

  醚类溶剂中常见的杂质是对应的醇类及其氧化产物、过氧化物和水。可加入碱性高锰酸钾溶液搅拌数小时以除去过氧化物、醛类和醇类,然后分别用水和浓硫酸洗涤,水洗至巾性,用氯化钙干燥,过滤,加金属钠或氢氧化铝锂回流蒸馏。在蒸馏醚类溶剂时特别要注意不能蒸于.以防止因过氧化物去除不彻底而发生爆炸.一般留下的残留液需占总体积的l/4左右。

  4.卤代烃

  脂肪族卤代烃中常见的杂质是其制备原料氢卤酸和醇;芳香族卤代烃中常见的杂质是对应的芳香烃、胺或酚类。其处理方法是依次用浓盐酸、水、5%碳酸钠或碳酸氢钠溶液洗涤.再用水洗至中性,氯化钙干燥后蒸馏.若需进一步除水,可加氢化钙回流蒸馏,注意不能用金属钠。

  5.烃类

  脂肪烃类溶剂先加浓硫酸摇动洗涤至硫酸层几小时内不变色为止,再依次用水、10%氢氧化钠溶液和水洗涤,无水氯化钙或硫酸钠干燥,过滤后加金属钠或五氧化二磷或氢化钙回流蒸馏。

  芳香烃溶剂中最常见的杂质是对应的噻吩及一些含硫杂质。其处理方法是先用浓硫酸洗涤以除去上述杂质.为防止磺化.洗涤时温度最好保持在30度(以下,然后依次用水、5%的碳酸氢钠或氢氧化钠溶液洗涤,再水洗至中性加氯化钙初步干燥后,可加五氧化二磷、钠或氢化钙等回流蒸馏进一步除去水。

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